在扫描电镜（SEM）中获取样品成分信息，主要通过能谱仪（EDS） 和 背散射电子（BSE）成像 实现。以下是详细方法和操作要点：

1. 能谱分析（EDS）

(1) 基本原理

激发特征X射线：高能电子束轰击样品，激发出元素特定的特征X射线（能量与元素一一对应）。

探测器接收：硅漂移探测器（SDD）收集X射线，生成能谱图（横轴为能量，纵轴为计数）。

(2) 操作步骤

样品准备：

确保样品 导电（非导电样品需喷镀碳，避免金/铂干扰轻元素分析）。

表面 平整清洁（凹凸不平或污染会导致定量误差）。

参数设置：

加速电压：通常为 10~20 kV（需大于待测元素激发电压的2~3倍）。

例如：分析铁（Fe Kα线需7.11 keV），电压建议≥15 kV。

束流：适当提高（如1 nA）以增强X射线信号，但需平衡电子束损伤。

数据采集：

选择 点分析、线扫描或面分布（Mapping） 模式。

采集时间：一般 30~60秒（轻元素或低含量需延长）。

数据分析：

定性分析：通过能谱峰位置识别元素（如Al Kα峰在1.49 keV）。

定量分析：软件（如Oxford INCA、Bruker Esprit）通过ZAF修正或无标样法计算元素含量。

(3) 注意事项

轻元素检测（如B、C、N、O）：需低电压（≤5 kV）和喷镀碳层（避免金膜干扰）。

元素重叠峰（如S Kα和Pb Mα）：通过软件解卷积或调整电压区分。

检出限：通常为 0.1~1 wt%（高含量元素更准确）。

2. 背散射电子成像（BSE）成分对比

(1) 原理

原子序数（Z）对比：高Z元素反射更多电子，图像更亮；低Z元素更暗。

应用场景：快速区分不同相或元素分布（如合金中的金属间化合物）。

(2) 操作技巧

探测器选择：

固态BSE探测器：适合高Z差异样品（如矿石）。

环形BSE探测器：分辨率更高，适合微小区域。

参数优化：

加速电压 10~20 kV，束流适当提高（增强信号）。

对比度调节：通过软件增强Z对比（如调整Gamma值）。

3. 进阶技术

(1) 电子背散射衍射（EBSD）

用途：分析晶体结构、取向和相组成（需样品表面抛光至无应力层）。

输出：晶界图、极图、相分布图。

(2) 波长色散谱（WDS）

优势：比EDS分辨率更高，可区分重叠峰（如Nb Lα和Ti Kβ）。

缺点：需逐个元素扫描，耗时较长。

4. 数据解读示例

(1) EDS能谱图

横轴（keV）：元素特征峰位置（如Cu Kα=8.04 keV）。

纵轴（计数）：峰高反映元素含量（需校正吸收和荧光效应）。

(2) 面分布（Mapping）

伪彩色图：不同颜色代表不同元素分布（如红色=Fe，绿色=O）。

叠加分析：结合BSE图像定位成分异常区（如夹杂物）。